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情報広場(話題の分析例)

セクションタイトル   vol.119(2008.11.17)
高速液体クロマトグラフによるメラミンの分析

食品の安心・安全が揺らいでいる昨今、今度はメラミンの食品混入事件が大きく世間を騒がせています。アメリカのペットフード(2007年)、中国の粉ミルク(2008年)混入事件に加え、日本国内でも原料に混入した可能性のある製品の自主回収が開始され、厚生労働省より乳製品や加工品の自主検査の指示が出されています。
医薬食品局より出された通知(*)によると試験法はLC-MS/MSとなっていますが、日立ハイテクでは、簡便に測定が可能なHPLCのデータを紹介します。FDAの方法のアセトニトリル濃度を下げて、乳製品の夾雑成分とメラミンの分離を可能にしました。

(*)食安監発第1002003号・平成20年10月2日
メラミン(melamine)は、メラミン樹脂の原料として利用されており、無色もしくは白色の結晶です。
【TDI値】0.63mg/kg体重/日(FDA:米国食品医薬品局)、0.5mg/kg体重/日(EFSA:欧州食品安全機関)

TDI値:耐容1日摂取量、人がある物質を生涯にわたって継続的に摂取した際に、健康被害がないと推定される1日あたりの摂取量
牛乳とメラミン標準試料添加牛乳の測定例
測定例グラフ:メラミン最終濃度1mg/L UV240nm メラミンと(牛乳+メラミン)の
ピークスペクトル
測定例グラフ ピークスペクトル
  <牛乳の前処理>
分析条件
溶離液 (A)10mMオクタンスルホン酸ナトリウムを含む
10mMクエン酸ナトリウム緩衝液(pH3.0)
(B)アセトニトリル
(A)/(B)=90/10
流量 1.0mL/min
注入量 10μL
カラム HITACHI-INERTSIL C8-V
(4.6mmI.D×150mmL)
カラム温度 40℃
検出器 DAD 200〜400nm
牛乳 2mL
+メラミン

50%アセトニトリル 2mL
攪拌(ボルテックスミキサー)
超音波処理 30min
遠心分離
(3,000rpm、10min)
(15,000rpm、10min)
上清 1mL

純水 4mL
フィルターろ過
HPLC(10μL注入)
(システム構成)
日立高速液体クロマトグラフシステム \5,995,000 〜
 L-2130形ポンプ
・デガッサ®
 L-2200形オートサンプラ(冷却付)
 L-2300形カラムオーブン
 L-2455形DAD
 オーガナイザ
 HPLCシステムマネージャ(含インターフェース)
・PC、プリンタ
*カラム、据付費は含みません。
日立高速液体クロマトグラフシステム

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